Klasifikacija metoda kvantitativne analize. Glavne faze kvantitativne analize
Kvantitativna analiza- skup metoda analitičke hemije, čiji je zadatak određivanje kvantitativnog sadržaja pojedinih komponenti u ispitivanoj supstanci.
U zavisnosti od predmeta proučavanja, razlikuju se neorganska i organska analiza. Zauzvrat, oni su podijeljeni na elementarna analiza, čiji je zadatak da ustanovi koliko elemenata je sadržano u analiziranom objektu, na molekularni I funkcionalan analize koje daju odgovor o kvantitativnom sadržaju radikala, spojeva, kao i funkcionalnih grupa atoma u analiziranom objektu.
Metode kvantitativne analize dijele se na hemijski, fizičko-hemijski I fizički. Klasične hemijske metode kvantitativne analize uključuju gravimetrijski I volumetrijska analiza.
Uz klasične hemijske metode, široko se koriste fizičke i fizičko-hemijske (instrumentalne) metode koje se zasnivaju na merenju optičkih, električnih, adsorpcionih, katalitičkih i drugih karakteristika analiziranih supstanci, u zavisnosti od njihove količine (koncentracije). Obično se ove metode dijele u sljedeće grupe: elektrohemijski(konduktometrija, polarografija, potenciometrija, itd.); spektralni, ili optički(emisiona i apsorpciona spektralna analiza, fotometrija, luminescentna analiza, itd.); X-ray; kromatografski; radiometrijski; masena spektrometrija. Navedene metode, iako su inferiorne u odnosu na hemijske po preciznosti, znatno su superiornije od njih po osjetljivosti, selektivnosti i brzini izvođenja.
Ovaj kurs će pokriti samo klasične hemijske metode kvantitativne analize.
Gravimetrijska analiza zasniva se na tačnom mjerenju mase komponente koja se utvrđuje u njenom čistom obliku ili u obliku njenog spoja. Volumetrijska analiza uključuje titrimetrijska volumetrijska analiza- metode za mjerenje volumena otopine reagensa s točno poznatom koncentracijom koja se troši u reakciji s analitom, i gasna volumetrijska analiza- metode za mjerenje zapremine analiziranih gasovitih proizvoda.
Tokom kvantitativne analize mogu se razlikovati sljedeće glavne faze.
1. Uzorkovanje, usrednjavanje i vaganje. Uzorkovanje često određuje ukupnu grešku analize i čini upotrebu visoko preciznih metoda besmislenom. Svrha uzorkovanja je da se dobije relativno mala količina polazne supstance, u kojoj kvantitativni sadržaj svih komponenti treba da bude jednak njihovom kvantitativnom sadržaju u celokupnoj masi analizirane supstance. Primarni uzorak se bira direktno iz analiziranog objekta kombinovanjem potrebnog broja tačkastih uzoraka. Metode uzorkovanja određuju se sljedećim faktorima: agregatno stanje analiziranog objekta (gas, tekućina, čvrsta supstanca); heterogenost analiziranog materijala; potrebna tačnost procene sadržaja komponente u celoj masi analiziranog objekta (fiziološki aktivna komponenta u leku je veća tačnost od komponente u rudi za procenu isplativosti ležišta), mogućnost promene sastava objekta tokom vremena. Tečni i gasoviti materijali su obično homogeni, a njihovi uzorci su već usrednjeni. Čvrsti materijali su heterogeni po volumenu, stoga se za njihovu analizu odabiru dijelovi tvari iz različitih zona materijala koji se proučava. Primarni uzorak je prilično velik - obično 1-50 kg, a za neke objekte (na primjer, ruda) iznosi 0,5-5 tona.
Iz primarnog uzorka, smanjivanjem, odaberite prosječan (reprezentativni) uzorak(obično od 25 g do 1 kg). Da bi se to postiglo, primarni uzorak se drobi, miješa i usrednjava u sastavu, na primjer, kvartiranje. Prilikom četvrtine, usitnjeni materijal se raspršuje u ravnomjernom sloju u obliku kvadrata (ili kruga), dijeli se na četiri sektora, sadržaj dva suprotna sektora se odbacuje, a preostala dva se spajaju. Operacija kvartovanja se ponavlja mnogo puta dok se ne dobije potrebna količina prosječnog uzorka.
Od ovako dobijenog homogenog materijala uzimaju se uzorci za analizu, jedan dio se čuva za eventualne arbitražne analize ( kontrolni uzorak), drugi se direktno koristi za analizu ( analizirani uzorak).
Dio analiziranog uzorka čija je masa tačno izmjerena na analitičkoj vagi naziva se visi. Uzorak koji se analizira mora biti dovoljno velik da dobije nekoliko uzoraka.
2. Razlaganje (otvaranje) uzorka. Ova faza se sastoji od pretvaranja analiziranog uzorka u stanje agregacije ili spoja pogodnog za analizu. Za prijenos uzorka u otopinu hemijskim metodama, on se direktno tretira tečnim rastvaračima (voda, kiseline, alkalije) ili se nakon uništavanja uzorka (kalcinacijom, spaljivanjem, fuzijom ili sinterovanjem) pretvara u spojeve koji se mogu rastvoriti.
3. Odvajanje, izolacija komponente koja se utvrđuje i njena koncentracija. Budući da većina analitičkih metoda nije dovoljno selektivna, koriste se metode odvajanja analizirane smjese ili izdvajanja analita iz nje. U slučaju kada je koncentracija analita manja od granice detekcije date metode ili manja od donje granice njenog radnog opsega, tada se koristi koncentracija analita. Za odvajanje, izolaciju i koncentraciju hemijski(maskiranje, precipitacija i koprecipitacija), fizički(metode isparavanja: destilacija, destilacija (destilacija), sublimacija (sublimacija) itd.) i fizičko-hemijski metode (ekstrakcija, sorpcija, jonska izmjena, hromatografija i razne elektrohemijske metode, kao što su elektroliza, elektroforeza, elektrodijaliza itd.).
4. Kvantifikacija. Sve preliminarne faze analize moraju osigurati da se tokom analize dobiju pouzdani rezultati. Izbor metode analize treba da se zasniva na pokazateljima kao što su brzina, praktičnost, tačnost, dostupnost odgovarajuće opreme, broj analiza, veličina analiziranog uzorka, sadržaj komponente koja se utvrđuje. Upoređivanjem osjetljivosti različitih metoda i procjenom približnog sadržaja komponente u uzorku, kemičar bira jednu ili drugu metodu analize. Na primjer, za određivanje natrijuma u silikatnim stijenama koristi se gravimetrijska metoda koja omogućava određivanje miligrama i većih količina natrijuma; određivanje mikrogramskih količina istog elementa u biljkama i biološkim objektima - metodom plamene fotometrije; za određivanje natrijuma u vodi posebne čistoće (nano- i pikogramske količine) - metoda laserske spektroskopije.
5. Proračuni rezultata analize i evaluacija rezultata mjerenja- završna faza analitičkog procesa. Nakon izračunavanja rezultata analize, važno je ocijeniti njihovu pouzdanost, uzimajući u obzir ispravnost primijenjene metode i statističku obradu numeričkih podataka.
Kontrolna pitanja
1. Koja je svrha kvantitativne analize?
2. Navedite metode kvantitativne analize.
3. Šta je gravimetrijska analiza?
4. Šta je suština titrimetrijske analize?
5. Navedite glavne faze analize i opišite ih.
6. Kako se uzima prosječan uzorak? Šta je uzorkovanje četvrtine?
7. Šta je nadstrešnica?
8. Koje se tehnike koriste za otvaranje uzorka i izolaciju komponente koja se određuje iz njega?
1. Vasiliev V.P. Analitička hemija. Book 1. Titrimetrijske i gravimetrijske metode analize. - M.: Drfa, 2005. - S. 16 – 24.
S.B. Denisova, O.I. Mikhailenko
Analitička hemija se bavi proučavanjem eksperimentalnih metoda za određivanje sastava supstanci. Određivanje sastava supstanci uključuje utvrđivanje prirode komponenti koje čine ispitivanu supstancu i utvrđivanje kvantitativnih odnosa ovih komponenti.
Prvo se utvrđuje kvalitativni sastav objekta koji se proučava, tj. riješiti pitanje od čega se sastoji, a zatim pristupiti određivanju kvantitativnog sastava, tj. saznati u kojim se kvantitativnim omjerima detektovane komponente nalaze u objektu proučavanja.
Kvalitativna analiza supstance se mogu izvesti hemijskim, fizičkim, fizičko-hemijskim metodama.
Hemijske metode analize zasnivaju se na upotrebi karakterističnih hemijskih reakcija za određivanje sastava analita.
Hemijska analiza tvari provodi se na dva načina: “suhi” ili “mokri način”. Suha analiza- to su hemijske reakcije koje se dešavaju sa supstancama tokom žarenja, fuzije i bojenja plamena.
Mokra analiza- To su hemijske reakcije koje se dešavaju u rastvorima elektrolita. Analizirana supstanca je prethodno rastvorena u vodi ili drugim rastvaračima. Ovisno o masi ili zapremini tvari uzete za analizu, o korištenoj tehnici, razlikuju se makro-, polu-mikro- i mikrometode.
Makro metoda. Da biste izvršili analizu, uzmite 1-2 ml otopine koja sadrži najmanje 0,1 g tvari i dodajte najmanje 1 ml otopine reagensa. Reakcije se izvode u epruveti, talog se odvaja filtracijom. Filterski kolač se pere kako bi se uklonile nečistoće.
Polumikrometoda. Za analizu se uzima 10-20 puta manje supstance (do 0,01 g). Kako ova metoda radi s malim količinama tvari, koriste se mikroepruvete, stakla za sat ili dijapozitive. Centrifugiranje se koristi za odvajanje taloga od otopine.
Mikrometoda. Prilikom obavljanja analize ovom metodom, uzmite jednu ili dvije kapi otopine, a suhu tvar - unutar 0,001 g. Tipične reakcije se izvode na satnom staklu ili porculanskoj ploči.
Prilikom izvođenja analize koriste se sljedeće operacije: zagrijavanje i isparavanje, taloženje, centrifugiranje, provjera potpunosti taloženja, odvajanje otopine (centrifuga) od sedimenta, ispiranje i otapanje sedimenta.
Grijanje rješenja se mogu izvoditi direktno s plamenom plinskog plamenika, na azbestnoj rešetki ili u vodenom kupatilu. Mala količina otopine se zagrijava do temperature koja ne prelazi 100°C u vodenoj kupelji, u kojoj voda treba ravnomjerno ključati.
Za koncentracija rješenja koriste vodeno kupatilo. Isparavanje otopina suhog ostatka vrši se u porculanskim čašama ili loncima, zagrijavajući ih na azbestnoj mreži. Ako suhi ostatak nakon isparavanja treba kalcinirati da bi se uklonile isparljive soli, tada se lončić postavlja na porculanski trokut i zagrijava plamenom plinskog plamenika.
Padavine. Reakcija taloženja se izvodi u konusnim tikvicama ili cilindričnim epruvetama. Reagens za taloženje se pipetira u ispitni rastvor. Precipitant se uzima u višku. Smjesa se dobro promiješa staklenom šipkom i utrlja o unutrašnje zidove epruvete, čime se ubrzava proces stvaranja sedimenta. Taloženje se često vrši iz vrućih otopina.
Centrifugiranje. Talog se odvaja od otopine centrifugiranjem pomoću ručne ili električne centrifuge. Epruveta sa rastvorom i sedimentom stavlja se u čahuru. Centrifuga se mora ravnomjerno puniti. Brzom rotacijom, centrifugalna sila izbacuje čestice sedimenta na dno i zbija ga, a otopina (centrifuga) postaje prozirna. Vrijeme rotacije se kreće od 30 s do nekoliko minuta.
Provjera kompletnosti taloženja. Epruveta se pažljivo izvadi iz centrifuge i 1-2 kapi taložnog reagensa se dodaju duž zida u bistri rastvor. Ako se otopina ne zamuti, tada je taloženje završeno. Ako se uoči zamućenost rastvora, tada se u epruvetu dodaje taložnik, sadržaj se meša, zagreva i ponovo centrifugira, zatim se ponovo proverava potpunost taloženja.
Odvajanje rastvora (centrifugata) od sedimenta. Nakon što se uvjerite da je taloženje završeno, odvojite otopinu od precipitata. Otopina se odvaja od taloga pomoću kapaljke pipete. Pipeta se zatvori kažiprstom i pažljivo izvadi iz epruvete. Ako je odabrano rješenje potrebno za analizu, onda se prenosi u čistu epruvetu. Za potpuno odvajanje, operacija se ponavlja nekoliko puta. Tokom centrifugiranja, talog se može čvrsto slegnuti na dno epruvete, a zatim se rastvor odvaja dekantacijom (pažljivo isceđen).
Ispiranje sedimenta. Talog (ako se ispituje) mora biti dobro ispran; Da biste to učinili, dodaje se tekućina za pranje, najčešće destilovana voda. Sadržaj se dobro promeša staklenom šipkom i centrifugira, a zatim se tečnost za pranje odvoji. Ponekad se u radu ova operacija ponavlja 2-3 puta.
Otapanje sedimenta. Da biste otopili talog, dodajte rastvarač u epruvetu, miješajući staklenom šipkom. Često se talog rastvara zagrijavanjem u vodenom kupatilu.
Za utvrđivanje kvantitativni sastav koriste se supstance ili proizvodi, reakcije neutralizacije, taloženja, oksidacije – redukcije i kompleksiranja. Količina supstance može se odrediti njenom masom ili zapreminom rastvora koja se troši na interakciju sa njom, kao i indeksom prelamanja rastvora, njenom električnom provodljivošću ili intenzitetom boje itd.
Prema količini supstance koja se uzima za istraživanje, analitičke metode kvantitativne analize se klasifikuju na sledeći način: makroanaliza - 1-10 g čvrste supstance, 10-100 ml analiziranog rastvora; polumikroanaliza - 0,05-0,5 čvrste supstance, 1-10 ml analiziranog rastvora; mikroanaliza - 0,001-1-10-4 g čvrste supstance, 0,1-1 * 10-4 ml analiziranog rastvora. U praksi trgovanja često se koriste gravimetrijska (težina) i titrimetrijska (volumenska) metode.
Gravimetrijska (težina) analiza- jedna od metoda kvantitativne analize, koja vam omogućava da odredite sastav analita mjerenjem mase. Mjerenje mase (vaganje) vrši se na analitičkoj vagi sa tačnošću od 0,0002 g. Ova metoda se često koristi u prehrambenim laboratorijama za određivanje vlage, sadržaja pepela i sadržaja pojedinih elemenata ili jedinjenja. Analiza se može izvršiti na jedan od sljedećih načina.
1. Komponenta koju treba odrediti je kvantitativno (što je moguće potpunije) izolirana iz ispitivane tvari i izmjerena. Na ovaj način se utvrđuje sadržaj pepela u proizvodima. Početni proizvod (uzorak) izvagan na analitičkoj vagi se spaljuje, nastali pepeo se dovodi do konstantne mase (kalcinira dok masa ne prestane da se mijenja) i vaga.
Sadržaj pepela u proizvodu x (%) izračunava se pomoću formule
gdje je B masa kalciniranog pepela, g;
A je početna težina proizvoda, g.
2. Komponenta koja se određuje potpuno se uklanja iz uzorka polazne supstance i ostatak se izvaže. Tako se određuje vlažnost proizvoda, dok se uzorak polazne supstance suši u peći do konstantne težine.
Sadržaj vlage u proizvodu x (%) izračunava se pomoću formule
gdje je A početni uzorak proizvoda, g;
B je masa uzorka nakon sušenja, g.
Volumetrijska analiza- metoda kvantitativne analize, gdje se željena supstanca određuje zapreminom reagensa sa tačno poznatom koncentracijom utrošenom na reakciju sa ovom supstancom.
Prilikom određivanja volumetrijskom metodom, reagens sa tačno poznatom koncentracijom dodaje se u malim porcijama (kap po kap) poznatoj zapremini rastvora analita sve dok njegova količina ne bude ekvivalentna količini analita. Otopina reagensa s točno poznatom koncentracijom naziva se titrirana, radna ili standardna otopina.
Proces polaganog dodavanja titrirane otopine u otopinu analita naziva se titracija. Trenutak kada je količina titrirane otopine ekvivalentna količini tvari koja se utvrđuje naziva se točka ekvivalencije ili teoretska krajnja točka titracije. Za određivanje tačke ekvivalencije koriste se indikatori koji prolaze kroz vidljive promjene u blizini, izražene u promjeni boje otopine, pojavi zamućenja ili formiranju taloga.
Najvažniji uslovi za pravilno izvođenje volumetrijskih analitičkih određivanja: 1) sposobnost preciznog merenja zapremina rastvora; 2) dostupnost standardnih rastvora sa tačno poznatim koncentracijama; 3) sposobnost preciznog određivanja trenutka završetka reakcije (tačan izbor indikatora).
Ovisno o reakciji na kojoj se temelji određivanje, razlikuju se sljedeće vrste volumetrijske metode:
metoda neutralizacije
· oksidaciono-redukciona metoda
· metoda precipitacije i kompleksiranja.
U srži metoda neutralizacije leži u reakciji interakcije između H + i OH - jona. Metoda se koristi za određivanje kiselina, baza i soli (koje reagiraju s kiselinama ili bazama) u otopini. Za određivanje kiselina koriste se titrirani rastvori alkalija KOH ili NaOH, a za određivanje baza koriste se rastvori kiselina HC1, H2SO4.
Da bi se odredio, na primjer, sadržaj kiseline u otopini, precizno izmjerena zapremina kiselog rastvora pipetom u prisustvu indikatora titrira se sa alkalnom otopinom tačno poznate koncentracije. Ekvivalentna tačka je određena promjenom boje indikatora. Na osnovu zapremine lužine utrošene za titraciju, izračunava se sadržaj kiseline u rastvoru.
Metoda oksidacija - redukcija temelji se na redoks reakcijama koje se javljaju između standardne otopine i analita. Ako standardna otopina sadrži oksidacijsko sredstvo (redukciono sredstvo), tada tvar koja se određuje mora sadržavati odgovarajući redukcijski agens (oksidacijsko sredstvo). Metoda oksidacije-redukcije dijeli se, ovisno o korištenom standardnom rastvoru, na metodu permanganatometrije, metodu jodometrije itd.
Osnova metode taloženje reakcije su praćene precipitacijom. Za razliku od gravimetrijske metode, sediment se ovdje ne obrađuje;
Metode kvantitativne analize. Kvantitativna analiza ima za cilj da odredi kvantitativni sastav analita. Postoje hemijske, fizičke i fizičkohemijske metode kvantitativne analize. Osnova svih kvantitativnih istraživanja je mjerenje. Hemijske metode kvantitativne analize zasnivaju se na mjerenju mase i zapremine. Kvantitativna istraživanja omogućila su naučnicima da uspostave takve osnovne zakone hemije kao što su zakon održanja mase supstance, zakon konstantnosti sastava, zakon ekvivalenata i druge zakone na kojima se zasniva hemijska nauka. Principi kvantitativne analize su fundamentalni za hemijsko-analitičko upravljanje proizvodnim procesima u različitim industrijama i predstavljaju predmet tzv. tehnička analiza. Postoje 2 glavne metode kvantitativne hemijske analize: gravimetrijska ili gravimetrijska i volumetrijska ili titrimetrijska.
Analiza težine je metoda kvantitativne analize u kojoj se precizno mjeri samo masa. Volumetrijska analiza zasniva se na preciznom mjerenju mase supstanci i zapremine rastvora reagensa poznate koncentracije koji reaguje sa određenom količinom analita. Posebna vrsta kvantitativne analize je analiza gasova i gasnih mešavina, tzv. analiza gasa, koja se takođe vrši merenjem zapremine ili mase analizirane smeše ili gasa. Određivanje iste supstance može se izvršiti gravimetrijskim ili volumetrijskim metodama analize. Prilikom odabira metode određivanja, analitičar mora uzeti u obzir potrebnu tačnost rezultata, osjetljivost reakcije i brzinu analize, a u slučaju određivanja mase, dostupnost i cijenu upotrijebljenih reagensa. S tim u vezi razlikuju se makro-, mikro-, polu-mikro i ultra-mikro metode kvantitativne analize, uz pomoć kojih je moguće analizirati minimalne količine analita. Trenutno se jednostavne hemijske metode sve više zamenjuju fizičkim i fizičko-hemijskim metodama, koje zahtevaju skupe instrumente i opremu za rad.
Optičke, elektrohemijske, hromatografske, razne spektro- i fotometrijske studije (infracrvena, atomska adsorpcija, plamen, itd.), potenciometrija, polarografija, masena spektrometrija, NMR studije. S jedne strane, ove metode ubrzavaju dobijanje rezultata, povećavaju njihovu tačnost i osjetljivost mjerenja: granica detekcije (1-10 -9 μg) i maksimalna koncentracija (do 10 -15 g/ml), selektivnost (to je moguće odrediti sastavne komponente mješavine bez njihovog odvajanja i selekcije), mogućnost njihove kompjuterizacije i automatizacije. Ali s druge strane, oni se sve više udaljavaju od hemije, smanjujući poznavanje hemijskih metoda analize među analitičarima, što je dovelo do pogoršanja nastave hemije u školama, nedostatka dobrih nastavnika hemičara, opremljenih školskih hemijskih laboratorija. i pad znanja iz hemije među školarcima.
Nedostaci uključuju relativno veliku grešku u određivanju (od 5 do 20%, dok hemijska analiza obično daje grešku od 0,1 do 0,5%), složenost opreme i njenu visoku cenu. Zahtjevi za reakcije u kvantitativnoj analizi. Reakcije treba da se odvijaju brzo, do završetka, ako je moguće, na sobnoj temperaturi. Polazne tvari koje ulaze u reakciju moraju reagirati u strogo određenim kvantitativnim omjerima (stehiometrijski) i bez sporednih procesa. Nečistoće ne bi trebalo da ometaju kvantitativnu analizu. Prilikom izvođenja mjerenja ne mogu se isključiti greške, greške mjerenja i proračuni. Da bi se greške eliminisale i svele na minimum, merenja se provode u ponavljanjima (paralelna određivanja), najmanje 2, i vrši se metrološka procena rezultata (što znači ispravnost i ponovljivost rezultata analize).
Najvažnije karakteristike analitičkih metoda su njihova osjetljivost i tačnost. Osjetljivost analitičke metode je najmanja količina tvari koja se ovom metodom može pouzdano odrediti. Točnost analize naziva se relativna greška određivanja, koja je omjer razlike između pronađenog (x 1) i pravog (x) sadržaja tvari i pravog sadržaja tvari i nalazi se pomoću formule:
Rel. greška = (x 1 - x)/ x, da se izrazi u procentima, pomnožite sa 100. Kao pravi sadržaj uzima se aritmetička sredina sadržaja supstance koja se nađe pri analizi uzorka u 5-7 određivanja.
Osetljivost metode, mol/l tačnost,%
Titrimetrijski 10 -4 0.2
Gravimetrijski 10 -5 0,05
Gravimetrijska (gravimetrijska) analiza je metoda kvantitativne analize u kojoj se kvantitativni sastav analita utvrđuje na osnovu mjerenja mase, tačnim vaganjem mase stabilne konačne supstance poznatog sastava, u koju se unosi data komponenta koja se određuje. potpuno konvertovan. Na primjer, gravimetrijsko određivanje sumporne kiseline u vodenom rastvoru izvodi se pomoću vodenog rastvora soli barijuma: BaCl 2 + H 2 SO 4 > BaSO 4 v +2 HCl. Taloženje se vrši u uslovima u kojima skoro sav sulfatni jon prelazi u talog BaSO 4 sa najvećom kompletnošću – kvantitativno, uz minimalne gubitke, zbog neznatne, ali još uvek postojeće rastvorljivosti barijum sulfata. Zatim se talog odvoji od rastvora, ispere da bi se uklonile rastvorljive nečistoće, osuši, kalcinira da bi se uklonile isparljive sorbovane nečistoće i izvaže na analitičkoj vagi u obliku čistog bezvodnog barijum sulfata. Zatim se izračunava masa sumporne kiseline. Klasifikacija metoda gravimetrijske analize. Metode precipitacije, destilacije, izolacije, termogravimetrijske metode (termogravimetrija).
Metode precipitacije - komponenta koja se određuje je kvantitativno vezana u hemijsko jedinjenje u obliku kojeg se može izolovati i izvagati. Sastav ovog jedinjenja mora biti striktno definisan, tj. biti precizno izražen hemijskom formulom i ne bi trebao sadržavati strane nečistoće. Jedinjenje u kojem se vaga komponenta naziva se gravimetrijska forma, određivanje H 2 SO 4 (gore), određivanje masenog udjela gvožđa u njegovim rastvorljivim solima, na osnovu taloženja gvožđa (111) u. oblik hidroksida Fe(OH) 3 xH 2 O, nakon čega slijedi njegovo odvajanje i kalcinacija do Fe 2 O 3 oksida (težinski oblik). Metode destilacije. Komponenta koju treba odrediti se izoluje iz analiziranog uzorka u obliku gasovite supstance i meri se ili masa destilovane supstance (direktna metoda) ili masa ostatka (indirektna metoda).
Direktna metoda se široko koristi za određivanje sadržaja vode u analitima destilacijom iz suspendiranog uzorka i kondenzacijom, a zatim mjerenjem volumena kondenzirane vode u prijemniku. Na osnovu gustine, zapremina vode se preračunava po masi i, znajući masu uzorka i vode, izračunava se sadržaj vode u analiziranom uzorku. Metoda indirektne destilacije se široko koristi za određivanje sadržaja hlapljivih tvari (uključujući slabo vezanu vodu) promjenom mase uzorka prije i nakon sušenja na konstantnu težinu u termostatu (u sušionici) na konstantnoj temperaturi. Uslovi za provođenje takvih ispitivanja (temperatura, vrijeme sušenja) određeni su prirodom uzorka i posebno su naznačeni u metodološkim priručnicima.
Metode izolacije zasnivaju se na izolaciji analita iz otopine elektrolizom na jednoj od elektroda (elektrogravimetrijska metoda). Zatim se elektroda sa oslobođenom supstancom ispere, osuši i izvaže. Povećanjem mase elektrode sa supstancom određuje se masa supstance koja se oslobađa na elektrodi (legure zlata i bakra prelaze u rastvor).
Termogravimetrijske metode nisu praćene odvajanjem ispitivane supstance, već se ispituje sam uzorak, stoga se ove metode konvencionalno klasifikuju kao gravimetrijske metode analize. Metode se zasnivaju na merenju mase analizirane supstance tokom njenog neprekidnog zagrevanja u datom temperaturnom opsegu pomoću posebnih uređaja - derivatografa. Na osnovu dobijenih termogravigrama, prilikom interpretacije, moguće je odrediti sadržaj vlage i drugih komponenti analizirane supstance.
Glavne faze gravimetrijskog određivanja: izračunavanje mase uzorka koji se analizira i zapremine (ili mase) taložnika; vaganje (uzimanje) uzorka; rastvaranje dijela analiziranog uzorka; padavina, tj. dobijanje deponovanog oblika komponente koja se utvrđuje; filtracija (odvajanje taloga od matične tečnosti); ispiranje sedimenta; sušenje i (ako je potrebno) kalcinacija sedimenta do konstantne mase, odnosno dobijanje gravimetrijskog oblika; gravimetrijska forma vaganja; izračunavanje rezultata analize, njihovu statističku obradu i prezentaciju. Svaka od ovih operacija ima svoje karakteristike.
Prilikom izračunavanja optimalne mase uzorka analizirane supstance, mogućeg masenog udjela analizirane komponente u analiziranom uzorku i u gravimetrijskom obliku, mase gravimetrijskog oblika, sistematske greške vaganja na analitičkoj vage (obično 0,0002) , i priroda nastalog sedimenta - amorfna, finokristalna, grubokristalna. Početni uzorak se izračunava na osnovu činjenice da masa gravimetrijskog uzorka mora biti najmanje 0,1 g Općenito, donja granica optimalne mase m početnog uzorka analita (u gramima) se izračunava pomoću formule. : m = 100m (GF) F/ W (X), gdje je m(GF) masa gravimetrijskog oblika u gramima; F - gravimetrijski faktor, faktor konverzije, analitički faktor); W(X) - maseni udio (u%) utvrđene komponente u analiziranoj supstanci. Gravimetrijski faktor F je numerički jednak masi komponente koja se određuje u gramima, što odgovara jednom gramu gravimetrijskog oblika.
Gravimetrijski faktor se izračunava po formuli kao omjer molarne mase M(X) određene komponente X i molarne mase gravimetrijskog oblika M(GF), pomnožene brojem n molova određene komponente, od čega dobija se jedan mol gravimetrijskog oblika: F = n M(X) / M (GF). Dakle, ako se iz 2 mola Fe C1 3 6H 2 O dobije jedan mol gravimetrijskog oblika Fe 2 O 3, onda je n = 2. Ako je iz jednog mola Ba(NO 3) 2 jedan mol gravimetrijskog oblika BaCrO 4 dobije se, onda je n = 1.
Opšti koncepti. Određivanje sadržaja (koncentracije, mase i sl.) komponenti u analiziranoj supstanci naziva se kvantitativna analiza. Kvantitativnom analizom određuju se maseni omjeri komponenti u analiziranom uzorku i koncentracija tvari u otopini ili plinu. U kvantitativnoj analizi mjere se određeni hemijski, fizičko-hemijski i fizički parametri analiziranog uzorka, koji zavise od njegovog sastava ili sadržaja određene komponente. U većini metoda, rezultati dobijeni tokom analize upoređuju se sa svojstvima poznatih supstanci. Rezultati analize se obično izražavaju u masenim udjelima, u%.
Kvantitativna analiza se provodi određenim redoslijedom, koji uključuje uzorkovanje i pripremu uzoraka, analizu, obradu i proračun rezultata analize. Kao iu kvalitativnoj analizi, postoje makro metode, polu-mikro metode, mikro i ultra-mikro metode.
Kvantitativna analiza se široko koristi za proučavanje sastava ruda, metala, neorganskih i organskih jedinjenja. Posljednjih godina posebna se pažnja poklanja određivanju sadržaja toksičnih tvari u zraku, vodenim tijelima, zemljištu, prehrambenim proizvodima i raznim dobrima.
Klasifikacija metoda kvantitativna analiza . Sve metode kvantitativne analize mogu se podijeliti u dvije grupe: hemijske i instrumentalne. Ova podjela je uslovna, jer se mnoge instrumentalne metode temelje na korištenju kemijskih zakona i svojstava supstanci. Tipično, kvantitativne analitičke metode se klasifikuju prema fizičkim ili hemijskim osobinama koje mere.
Tabela 18.3 - Osnovne metode kvantitativne analize
| Izmjerena količina (svojstvo) | Naziv metode | Mjerljiva masa materije | Teorijske osnove metode (vidi paragraf ili poglavlje) |
| Masa Volumen Gustina Apsorpcija ili emisija infracrvenih zraka Vibracije molekula Apsorpcija ili emisija vidljivih, ultraljubičastih i rendgenskih zraka. Vibracije atoma. Rasipanje svetlosti Difuziona struja na elektrodi Potencijal elektrode Količina električne energije Električna provodljivost Radioaktivnost Brzina reakcije Toplotni efekat reakcije Viskoznost Površinska napetost Smanjena tačka smrzavanja Povećana tačka ključanja | Gravimetrijska masena spektrometrija Titrometrija Gas volumetrijska Denzimetrija Infracrvena spektroskopija Ramansko raspršenje Spektralna i rendgenska spektralna fotometrija (kolorimetrija, spektrofotometrija, itd.) Atomska adsorpciona spektroskopija Luminescentna polarografija i voltametrija Potenciometrijska katometrija infracrvena spektroskopija Viskometarski kinemetrijski kulometrijski indikator Kondukcijski tenorometrijski sometrijski krioskopski ebulioskopski | Od makro- do ultra-mikro količina Mikro količine Od makro do ultra-mikro količina Iste makro i mikro količine Iste Iste polu-mikro i mikro količine Iste mikro količine Iste polu-mikro i mikro količine Makro i mikro količine Mikro i ultra-mikro količine Makro i mikro količine Od makro do ultra-mikro količine Makro i mikro količine Makro količine Isto » » » | Odjeljak 8.6 - Pogl. 8 Ch. 8 - Stav 1. 1, 7.4 - Stav 1.1-1.3,7.4 Stav 2.4, 2.5, 3.4 - - Stav 9.5 Stav 9.3, 9.4 Stav 9.2 Stav 8.4 Poglavlje 17 Stav 7.1-7.3 Stav 7.1-7.3 Stav 7.1-7.3 Stav 51.1 - Stav 8.3 Stav 7.5. Stav 8.1 |
U udžbeniku će se raspravljati samo o nekim metodama zasnovanim na teorijskim principima proučavanim u prethodnim poglavljima.
Gravimetrijska metoda. Suština metode je da se dobije teško rastvorljivo jedinjenje koje sadrži komponentu koja se određuje. Da bi se to uradilo, uzorak supstance se rastvori u jednom ili drugom rastvaraču, obično vodi, i istaloži pomoću reagensa koji sa analiziranim jedinjenjem formira slabo rastvorljivo jedinjenje sa niskom PR vrednošću (videti paragraf 8.3). Zatim, nakon filtriranja, talog se suši, kalcinira i vaga. Na osnovu mase supstance određuje se masa komponente koja se određuje i izračunava njen maseni udio u analiziranom uzorku. Neki reagensi (grupni i pojedinačni) razmatrani su u paragrafu 16.1.
Postoje varijacije gravimetrijske metode. U metodi destilacije analizirana komponenta se izoluje u obliku gasa koji reaguje sa reagensom. Promjena mase reagensa se koristi za suđenje sadržaja komponente koja se utvrđuje u uzorku. Na primjer, sadržaj karbonata u stijeni može se odrediti izlaganjem analiziranog uzorka kiselini koja oslobađa CO2:
CO+2NN2SO3N2O+SO2
Količina oslobođenog CO2 može se odrediti promjenom mase tvari, na primjer CaO, s kojom CO2 reagira.
Jedan od glavnih nedostataka gravimetrijske metode je njen radni intenzitet i relativno dugo trajanje. Manje radno intenzivna je elektrogravimetrijska metoda, u kojoj se metal koji treba odrediti, kao što je bakar, nanosi na katodu (platinasta mreža)
Na osnovu razlike u masi katode prije i nakon elektrolize određuje se masa metala u analiziranoj otopini. Međutim, ova metoda je prikladna samo za analizu metala koji ne proizvode vodonik (bakar, srebro, živa).
Titrimetrijska analiza. Suština metode je mjerenje volumena otopine određenog reagensa utrošenog u reakciji s analiziranom komponentom. U te svrhe koriste se takozvane titrirane otopine čija je koncentracija (obično titar otopine) poznata. Naslov je masa supstance sadržane u 1 ml (1 cm) titrirane otopine (u g/ml i g/cm). titracija, one. postepeno dodavanje titrirane otopine u otopinu analita, čija se zapremina precizno mjeri. Titracija se zaustavlja kada dostigne tačke ekvivalencije, one. postizanje ekvivalencije reagensa titrirane otopine i analizirane komponente.
Postoji nekoliko tipova titrimetrijske analize: kiselo-bazna titracija, taložna titracija, kompleksometrijska titracija i redoks titracija.
U srži acidobazna titracija leži reakcija neutralizacije
Metoda vam omogućava da odredite koncentraciju kiseline ili kationa koji se hidroliziraju da tvore ione vodika titracijom s otopinom alkalija ili da odredite koncentraciju baza, uključujući anione koji se hidroliziraju da tvore hidroksidne ione titracijom s kiselim otopinama. Ekvivalentna tačka se utvrđuje korišćenjem acidobaznih indikatora koji menjaju boju u određenom pH opsegu. Na primjer, metodom kiselinsko-bazne titracije možete odrediti karbonatnu tvrdoću vode, tj. koncentracija HCO u vodi titriranjem njenog rastvora sa HCl u prisustvu indikatora metil narandže
HCO+ H= H2O+ CO2
U tački ekvivalencije, žuta boja indikatora postaje blijedoružičasta. Proračun se vrši pomoću jednačine zakona ekvivalenata
, (18.2)
gdje su zapremine analiziranih i titriranih rastvora;
Normalna koncentracija HCl ekvivalenata u titriranoj otopini
Određena molarna koncentracija ekvivalenata HCO jona u analiziranom rastvoru.
At precipitacijske titracije analizirani rastvor se titrira reagensom koji sa komponentom titriranog rastvora formira slabo rastvorljivo jedinjenje. Ekvivalentna točka se određuje pomoću indikatora koji formira obojeno jedinjenje s reagensom, na primjer, crveni talog Ag2CrO4 kada indikator K2CrO4 reagira s viškom Ag iona pri titraciji otopine klorida otopinom srebrnog nitrata.
Kompleksometrijska titracija. Kod kompleksometrijske titracije komponenta koja se određuje u rastvoru titrira se rastvorom kompleksona, najčešće etilendiamintetrasirćetne kiseline (EDTA, komplekson II) ili njene dinatrijumove soli (komplekson III ili Trilon B). Kompleksoni su ligandi i formiraju komplekse sa mnogo kationa. Indikatori ekvivalencije su obično ligandi koji formiraju obojeno kompleksno jedinjenje sa analiziranim jonom. Na primjer, indikator hromogen crn sa kalcijumom i magnezijumom formira komplekse i crven je. Kao rezultat titracije vinskocrvenog rastvora koji sadrži ione kalcijuma, magnezijuma i indikator sa rastvorom kompleksona III, kalcijum se vezuje u stabilniji kompleks sa kompleksonom u tački ekvivalencije, oslobađaju se indikatorski anjoni i daju rastvor plave boje. Ova metoda kompleksometrijske titracije koristi se, na primjer, za određivanje ukupne tvrdoće vode.
Redox titracija. Ova metoda se sastoji od titriranja rastvora redukcionog agensa titriranom oksidacionom otopinom ili titriranja oksidirajuće otopine titriranom redukcijskom otopinom. Kao titrirani rastvori oksidacionih sredstava korišćeni su rastvori kalijum permanganata KMnO4 (permanganatometrija), kalijum dihromata K2Cr2O7 (dihromatometrija) i joda I2 (jodometrija). Među titriranim rastvorima redukcionih sredstava treba izdvojiti rastvore hidrazina N2H4 (hidrazinometrija).
Tokom permanganatometrijske titracije u kiseloj sredini, Mn (VII) (boja maline) prelazi u Mn (II) (bezbojni rastvor). Na primjer, permanganometrijska titracija može odrediti sadržaj nitrita u otopini
2KMnO4 + 5KNO2 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 5KNO3 + 3H2O
Kod dihromatometrijske titracije indikator je difenilamin, koji pretvara otopinu u plavo kada postoji višak dikromatnih jona. U jodometrijskoj titraciji škrob služi kao indikator. Jodometrijska titracija se koristi za analizu rastvora oksidacionih sredstava, u kom slučaju titrirani rastvor sadrži jodid ion. Na primjer, bakar se može odrediti titriranjem njegovih otopina s otopinom jodida
2Cu 
Zatim se dobijeni rastvor titrira sa titriranim rastvorom natrijum tiosulfata Na2S2O3 sa indikatorom skroba koji se dodaje na kraju titracije.
2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6
Dakle, postoji veliki broj varijanti kvantitativnih hemijskih analiza koje omogućavaju određivanje različitih supstanci u širokom rasponu koncentracija. Među hemijskim metodama analize najčešće su titrimetrijska i gravimetrijska metoda.
Zadatak kvantitativne analize je da dobije informacije o sadržaju elemenata (jona), radikala, funkcionalnih grupa, jedinjenja ili faza u analiziranom objektu, kao i da razvije metode kojima se te informacije dobijaju. U kvantitativnoj analizi mjeri se intenzitet analitičkog signala, tj. naći numeričku vrijednost optičke gustoće otopine, utrošak otopine za titraciju, masu kalciniranog taloga itd. Na osnovu rezultata kvantitativnog mjerenja signala izračunava se sadržaj komponente koja se utvrđuje u uzorku. Rezultati određivanja obično se izražavaju u masenim udjelima, %.
Kvantitativnom analizom pronalaze masene omjere između elemenata u jedinjenjima, određuju količinu otopljene tvari u određenoj zapremini otopine, a ponekad saznaju i sadržaj elementa u homogenoj mješavini tvari, na primjer ugljika u ulju ili prirodni gas. U poljoprivrednoj praksi najčešće se određuje sadržaj jedne ili druge komponente u heterogenim supstancama, na primjer: dušika, P 2 O 5 ili K 2 O - u dušičnim, fosfornim ili kalijevim gnojivima, mikroelemenata - u tlu, šećera - u biljci materijal itd.
Kvantitativna analiza potrebna je pri procjeni mineralnih naslaga, za metalurgiju i hemijsku industriju, a važna je za biologiju i agrohemiju, nauku o zemljištu, fiziologiju biljaka itd.
Nove probleme za kvantitativnu analizu postavlja nacionalna ekonomija u razvoju – industrija i poljoprivreda; kao što je, na primjer, razvoj metoda za odvajanje i kvantitativno određivanje “rijetkih” ili elemenata u tragovima (uran, titan, cirkonij, vanadij, molibden, volfram, itd.); određivanje zanemarljivih količina nečistoća pojedinih elemenata (arsena, fosfora i dr.) u mnogim metalima i mikroelementima u biološkom materijalu i zemljištu.
Kvantitativna analiza omogućava biolozima da dobiju potrebne informacije o sastavu životinjskih i biljnih organizama i da proučavaju uticaj pojedinih elemenata na njihov rast, razvoj i produktivnost.
Glavni objekti kvantitativnih istraživanja u poljoprivredi su zemljište, biljke, đubriva, poljoprivredni otrovi, hrana za životinje itd. Tla se analiziraju kako bi se odredio nivo opskrbe biljaka hranjivim tvarima. Kvantitativnom analizom mineralnih đubriva provjerava se sadržaj komponenti korisnih za poljoprivredne kulture (azot, P 2 O 5, K 2 O), a analizom poljoprivrednih otrova se utvrđuje količina aktivnog principa. Neophodno je poznavati sastav hrane za životinje kako bi se pravilno formulisala hrana za životinje. Također se analiziraju stočni i biljni proizvodi.
U posljednje vrijeme, zbog povećanog sadržaja nitrata u zemljištu, vodi za piće i biljnim proizvodima, pojavila se potreba za kontrolom prehrambenih proizvoda. Sadržaj nitrata se određuje ionometrijskim ili fotometrijskim metodama.
Savremene metode kvantitativne analize klasifikuju se prema izmerenim svojstvima, kao što su masa supstance, zapremina rastvora reagensa, intenzitet spektralnih linija elemenata, apsorpcija vidljivog, infracrvenog ili ultraljubičastog zračenja, rasejanje svjetlost suspenzijama, rotacija ravnine polarizacije, adsorpcijska svojstva sorbenata, električna provodljivost otopine, potencijal elektrode, jačina difuzne struje, broj radioaktivnih čestica itd.
Metode kvantitativne analize dijele se na hemijske, fizičke i fizičko-hemijske.
Hemijske metode uključuju gravimetrijsku, titrimetrijsku i gasno-volumetrijsku analizu.
Fizičke i fizičko-hemijske metode analize se konvencionalno nazivaju instrumentalnim.
Osim toga, postoje takozvane metode za odvajanje mješavina tvari (ili jona). One, pored različitih tipova hromatografije, uključuju ekstrakciju organskim rastvaračima, sublimaciju (i sublimaciju), destilaciju (tj. destilaciju isparljivih komponenti), hemijske metode frakcionog taloženja i koprecipitacije.
Naravno, gornja klasifikacija ne pokriva sve metode koje se koriste u savremenoj kvantitativnoj analizi; navodi samo one najčešće.
2. ODREĐIVANJE KONSTANTE DISOCIJACIJE
Elektrolitička disocijacija je reverzibilan proces koji vodi do ravnoteže između nedisociranih molekula i jona, stoga je na nju primjenjiv zakon djelovanja mase. Ionizacija slabog elektrolita se odvija prema shemi
AB « A + + B —
Označimo li ravnotežnu koncentraciju nedisociranih molekula [AB], a koncentracije jona kao [A + ] i [B - ], tada će konstanta ravnoteže imati oblik
[A + ][B —
]/[AB] = K (*)
Količina K se naziva konstanta disocijacije elektrolita. Karakteriše njegovu sklonost jonizaciji. Kako; Što je veća vrijednost K, slabiji elektrolit jače disocira i veća je koncentracija njegovih iona u otopini u ravnoteži. Vrijednost konstante disocijacije izračunava se na osnovu molarne koncentracije rastvora i stepena jonizacije slabog elektrolita (pri konstantnoj temperaturi).
Ova jednadžba je matematički izraz Ostwaldovog zakona razrjeđenja, koji uspostavlja odnos između stepena disocijacije slabog elektrolita i njegove koncentracije.
Za prilično slabe elektrolite u ne previše razrijeđenim otopinama, stupanj disocijacije a je vrlo mali, a vrijednost (1 - α) je blizu jedinice. Stoga za njih
Razmatrani obrasci omogućavaju izračunavanje konstanti disocijacije slabih elektrolita na osnovu eksperimentalno utvrđenog stepena njihove disocijacije i obrnuto.
Konstanta disocijacije, kao i stepen disocijacije, karakteriše jačinu kiselina i baza. Što je veća konstanta, to je elektrolit više disociran u otopini. Budući da konstanta disocijacije ne ovisi o koncentraciji otopine, ona bolje karakterizira sklonost elektrolita da se razgradi na ione nego stupanj disocijacije. Eksperimentalno je dokazano da zakon razrjeđenja vrijedi samo za slabe elektrolite.
U otopinama polibaznih kiselina koje disociraju u nekoliko faza uspostavlja se nekoliko ravnoteža. Svaki takav stepen karakteriše sopstvena konstanta disocijacije.
Koristeći konstante disocijacije najvažnijih slabih elektrolita, izračunavaju se stepeni njihove disocijacije.
a) Izraz konstante disocijacije za kalijum hidroksid
CON« K + + OH -
b) Izraz konstante disocijacije sirćetne kiseline:
Jednačina disocijacije
CH 3 COOH « H + + CH 3 COOO -
Tada se konstanta disocijacije može napisati
c) Izraz konstante disocijacije
NSN « H + + CN —
3. PRIRODA I METODE VOLUMETRIJSKE ANALIZE. PRORAČUNANJA U GRAVIMETRIJALNOJ ANALIZI. OPERACIJE METODE GRAVIMETRIJSKE ANALIZE
“Klasična” metoda je titrimetrijska (volumetrijska) analiza. Zasniva se na mjerenju zapremina reagujućih rastvora, a koncentracija rastvora reagensa mora biti precizno poznata. U volumetrijskoj analizi, reagens se dodaje u ispitnu otopinu dok ne reaguju ekvivalentne količine tvari. Ovaj trenutak se određuje pomoću indikatora ili drugih metoda. Poznavajući koncentraciju i volumen reagensa korištenog za reakciju, izračunava se rezultat određivanja.
Prema vrsti hemijskih reakcija koje se koriste, metode titrimetrijske (volumetrijske) analize dele se u tri grupe: 1) metode zasnovane na reakcijama jonskih jedinjenja; 2) metode zasnovane na oksidaciono-redukcionim reakcijama; 3) metode zasnovane na reakcijama formiranja kompleksa. U prvu grupu spadaju metode kiselinsko-bazne i precipitacijske titracije, u drugu - različite metode redoks titracije, a u treću - metode kompleksometrijske (kelatometrijske) titracije.
Metoda kiselinsko-bazne titracije(ili neutralizacija) se zasniva na interakciji kiselina sa bazama.
Metoda omogućava određivanje u otopinama ne samo koncentracije kiselina ili baza, već i koncentracije hidroliziranih soli.
Za određivanje koncentracije baza ili soli u otopinama koje daju alkalnu reakciju tijekom protolize koriste se titrirane otopine kiselina. Ova određivanja se nazivaju acidimetrija.
Koncentracija kiselina ili hidrolitički kiselih soli određuje se pomoću titriranih otopina jakih baza. Takve definicije se odnose na alkalometriju.
Tačka ekvivalencije tokom neutralizacije određena je promjenom boje indikatora (metilnarandžasta, metilcrvena, fenolftalein).
Metoda precipitacijske titracije. Element koji se određuje, u interakciji sa titriranim rastvorom, može precipitirati u obliku slabo rastvorljivog jedinjenja. Ovo posljednje, promjenom svojstava okoline, omogućava jednom ili drugom da odredi tačku ekvivalencije.
Titrimetrijskim metodama precipitacije daju se nazivi u zavisnosti od toga šta služi kao titrant.
Metoda kompleksometrijske titracije kombinuje titrimetrijska određivanja zasnovana na formiranju nisko-jonizirajućih kompleksnih jona (ili molekula).
Ovim metodama određuju se različiti kationi i anioni koji imaju svojstvo ulaska u reakcije formiranja kompleksa. U posljednje vrijeme su postale široko rasprostranjene analitičke metode zasnovane na interakciji kationa s organskim reagensima - kompleksonima. Ova titracija se naziva kompleksometrijska ili helatometrijska.
Metode redoks titracije(redox metode) se zasnivaju na redoks reakcijama između analita i titrirane otopine.
Koriste se za kvantitativno određivanje različitih redukcionih sredstava ili oksidacionih sredstava u rastvorima.
Gravimetrijska metoda se također koristi za određivanje kristalizacijske vode u solima i higroskopne vode u zemljištu, gnojivima i biljnom materijalu. Sadržaj suhe materije u voću i povrću, vlakana i „sirovog“ pepela u biljnom materijalu određuje se gravimetrijski.
Prilikom gravimetrijskog određivanja razlikuju se sledeće radnje: 1) uzimanje prosečnog uzorka supstance i pripremanje za analizu; 2) uzimanje uzorka; 3) raspuštanje; 4) taloženje elementa koji se utvrđuje (sa ispitivanjem potpunosti taloženja); 5) filtriranje; 6) ispiranje sedimenta (sa ispitivanjem za utvrđivanje potpunosti ispiranja); 7) sušenje i kalcinacija sedimenta; 8) vaganje; 9) obračun rezultata analize.
Za uspješnu implementaciju definicije potrebno je, pored teorijskog znanja, dobro poznavanje tehnike pojedinih operacija.
Navedene operacije spadaju u tzv. sedimentacione metode, koje se široko koriste u gravimetriji.
Ali u gravimetriji se koriste i druge metode.
Metoda izolacije zasniva se na izolaciji analita od analita i preciznom vaganju (na primjer, pepela iz čvrstog goriva).
U metodi destilacije, komponenta koju treba odrediti se izoluje u obliku hlapljivog spoja djelovanjem kiseline ili visoke temperature na analit. Dakle, pri određivanju sadržaja ugljičnog monoksida (IV) u karbonatnoj stijeni, njen uzorak se tretira hlorovodoničnom kiselinom, oslobođeni plin se posebnim reagensima propušta kroz apsorpcione cijevi i vrši se proračun na osnovu povećanja njihove mase.
Obično se rezultati gravimetrijskog određivanja izražavaju u masenim udjelima (%). Da biste to učinili, morate znati veličinu uzorka analizirane tvari, masu rezultirajućeg sedimenta i njegovu kemijsku formulu.
Gravimetrijska određivanja služe u različite svrhe. U nekim slučajevima potrebno je odrediti sadržaj elementa u kemijski čistoj tvari, na primjer, sadržaj barija u barijevom hloridu BaCl 2 * 2H 2 O. U drugim slučajevima potrebno je pronaći sadržaj aktivne tvari. princip u nekom tehničkom proizvodu ili općenito u tvari koja ima nečistoće. Na primjer, potrebno je odrediti sadržaj barij hlorida BaCl 2 * 2H 2 O u komercijalnom barijum hloridu. Tehnika definicije u oba slučaja može ostati ista, ali se proračuni razlikuju. Pogledajmo izračune koristeći primjere.
Često se faktori konverzije, koji se nazivaju i analitički faktori, koriste za proračune u gravimetrijskoj analizi. Faktor konverzije (F) je omjer molarne mase (ili Mg) analita i molarne mase tvari u sedimentu:
M analita___
M supstance u sedimentu
Faktor konverzije pokazuje koliko grama analita sadrži 1 g sedimenta.
U praksi tehničke i poljoprivredne analize, proračuni se obično rade pomoću gotovih formula. Za sve proračune sa kompleksnim brojevima treba koristiti mikroračunar.
Zapisi u laboratorijskom dnevniku su od velikog značaja. Oni su dokument koji potvrđuje da je analiza završena. Stoga se kvantitativno određivanje ukratko formalizira direktno u nastavi. U dnevnik se evidentiraju datum, naziv analize, način utvrđivanja (u skladu sa udžbenikom), podaci svih vaganja ili drugih mjerenja, te obračun rezultata.
BIBLIOGRAFIJA
Kreshkov A.P. Osnove analitičke hemije – M.: Hemija, 1991.
